PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
La preparación de las muestras varía según su estado físico. Para muestras sólidas, el método más común es el uso del accesorio ATR, donde se coloca el sólido directamente sobre el cristal y se presiona con la palanca correspondiente. Si se requiere mayor transparencia, como en estudios cuantitativos, puede optarse por la técnica del KBr, mezclando 1 mg de muestra con 100 mg de bromuro de potasio anhidro y prensando la mezcla a 10 toneladas por centímetro cuadrado para formar una pastilla. En el caso de muestras líquidas, se recomienda depositar de 1 a 2 gotas directamente sobre el cristal del ATR, y cubrir si es necesario para evitar evaporación. También pueden utilizarse celdas de NaCl para mediciones por transmisión. Para muestras gaseosas, se emplean celdas con ventanas de KBr y sellado hermético. En todos los casos, es importante asegurarse de que las muestras estén libres de humedad y polvo, y evitar el uso directo de disolventes volátiles sobre el cristal sin una evaporación previa.
Una vez preparada la muestra, se procede a la adquisición del espectro. La configuración estándar del escaneo suele incluir una resolución de 4 cm⁻¹, un rango espectral de 4000 a 400 cm⁻¹, y un número de escaneos entre 4 y 16, dependiendo de la concentración de la muestra. El procedimiento implica colocar la muestra sobre el cristal, ejecutar la medición desde el software, y esperar la generación automática del espectro. Los resultados pueden guardarse en diversos formatos, como .SP, .CSV o .JPG, según las necesidades del análisis.
La muestra a ensayar, que pueden ser líquidas, solidas, semisólidas, gaseosas, en polvo o en forma de laminilla delgada. La forma en que se prepara la muestra depende de su estado físico: Es importante que la muestra esté seca, limpia y libre de contaminantes que puedan interferir en el espectro
Sólidos: Se pueden analizar directamente usando el accesorio ATR, presionando ligeramente el sólido contra el cristal del sensor. También pueden triturarse con KBr (en una proporción 1:100) y prensarse para formar una pastilla translúcida.
Líquidos: Se depositan directamente sobre el cristal del ATR, asegurándose de que cubran completamente el área de análisis.
En el sofware puede abrir como usuario o como analista se recomiendo como usuario para evitar que se borre alguna configuración o que sehibiliten el instrumento.
Fondo: Antes de analizar una muestra, es necesario realizar una medición de fondo (background), es decir, una lectura sin muestra para restar la señal ambiente y la del sistema.
Medición: Coloque la muestra en el accesorio correspondiente (generalmente un ATR de diamante o ZnSe) y realice el escaneo. El espectro obtenido mostrará las bandas características de los enlaces presentes en la muestra.
Después de cada medición, limpie cuidadosamente el cristal del ATR con un paño suave y un disolvente adecuado (por ejemplo, etanol o acetona) para evitar contaminación cruzada. No aplique demasiada fuerza sobre el cristal del ATR, ya que este es costoso y puede dañarse. Favor indicarse en la presión del intrumento con un presescaneo el cual idnicador de fuerza debe mostrar un 80 %. Use un número adecuado de escaneos (normalmente entre 4 y 16) para obtener espectros con buena relación señal-ruido sin alargar demasiado el tiempo de análisis. Si no se va a usar el equipo por un periodo prolongado, apáguelo correctamente y proteja el accesorio ATR con su cubierta antipolvo.
